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TIC/TOC-Analyse Methodik
NACHWEISGRENZE - LEERWERTMETHODE
Das Modell"online" der uniTOC Serie ist zur Überwachung von Rein- und Reinstwässern (UPW, VE, WFI) in der Industrie konzipiert. Wichtigster Parameter für diesen Einsatzfall ist die Nachweisgrenze und das Aufschlussverhalten des Systems.
Der folgende Report zeigt die Ergebnisse einer online Messung von Reinstwasser (31 Messwerte) und Berechnung der Nachweisgrenze nach der Leerwertmethode, entsprechend DIN 32 645.
Ulrtareines Wasser wird dazu 30 bis 50x analysiert (Aufbewahrung während der Messung in einem geschlossenen Gefäß mit Schutzgas, damit sich der TOC nicht durch Umwelteinflüsse während der Messung ändert). Die Streuung der Messwerte, die sich signifikant vom Grundrauschen abheben, wird berechnet und mit einer Konstante verknüpft. Bei starkem Rauschen steigt die Nachweisgrenze, während bei geringem Rauschen eine sehr niedrige Nachweisgrenze möglich ist.
Es wurden keine Ausreisser (nach Grubbs) eliminiert und für alpha = 5% eine
Nachweisgrenze von 0,2 ppb ermittelt.
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NACHWEISGRENZE -KALIBRIERKURVENMETHODE (DIN 32 645)
Bezüglich der Genauigkeit der TOC-Ergebnisse bietet das uniTOC-System den entscheidenden Vorteil, bei Bedarf das Gerät zu kalibrieren und die Qualität der Messungen zu überprüfen.
Kalibrierungen und Verifizierungen sollten im erwarteten Messbereich durchgeführt werden; um Messgenauigkeit und Zuverlässigkeit über den gesamten Analysenbereich zu gewähren, sollten Mehrpunktkalibrierungen durchgeführt werden. Je größer der Abstand zwischen den Kalibrierungen ist, desto höher ist das Risiko ungenauer TOC-Ergebnisse. Ebenso wirkt sich der Kalibrierbereich auf die Nachweisgrenze aus, je größer dieser gewählt wird, desto geringer wird die Nachweisgrenze.
Aufgrund der Verwendung von Reagenzien zur Unterstützung des Oxidationsprozesses bietet das System zusätztlich die Möglichkeit, bei Bedarf den Systemblindwert "instrument blank" zu bestimmen (z.B. bei Wechsel der Reagenz) um verlässliche, akkurate Ergebnisse in geringen ppb-Bereichen zu erhalten. Weiterhin wird der Systemblindwert automatisch in einem in der Konfiguration festgelegten Zeitinterval bestimmt.
Messbedingungen:
· UV/Persulfat Oxidation gefolgt von CO2 selektiver NDIR Detektion
· Trägergas: CO2 freie Druckluft, 170 ml/min
· Mehrpunktkalibrierung mit 500 ppb Harnstoff-Standard und automatischer Verdünnung
· 19 Messungen (5 an den Kalibrierbereichsenden und 1 bei jeder Verdünnungsstufe)
· 10 Verdünnungsstufen zur Berechnung der linearen Regression und der Nachweisgrenze
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WARTUNGSFREIE ONLINE TOC ÜBERWACHUNG
Messbedingungen
· UV-Aufschluß mit anschließender CO2 selektiver NDIR Detektion
· Regenzienfreier -wartungsfreier- Oxidationsprozess
· Trägergas Sauerstoff, 170 ml/min
· Online Messung 10 Minuten Wartezeit
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CARRY OVER TEST
Der Carry Over Test verifiziert das System bezüglich Verschleppungen von Rest-Kohlenstoff der vorangegangenen Messung in die nächste. Ein spezieller Spülprozess des uniTOC-Systems vermeidet Kreuzkontaminationen von Edukten und "Memory Effekte" von vorangegangenMessungen.
Die folgende Abbildung beschreibt eine alternierende Messung von Proben mit sehr niedriger bzw. hoher TOC-Konzentration in einem Betrieb der Pharma-Industrie um das System auf carry over Effekte zu überprüfen.
Messbedingungen:
· UV/Persulfat-Oxidation und CO2-selektive NDIR Detektion
· Korr.-Koeff. R = 0,9999
· Trägergas: CO2 freie Druckluft
· online Messung an zwei Probeneingängen, Wartezeit: 10 min
· Port 1: 500 ppb TOC Harnstoff Standard
· Port 2: VE-Wasser
· Sequenz: 1 1 1 2 2 2
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SYSTEM SUITABILITY TEST
Die beiden Geräte-Varianten uniTOC-process und uniTOC-pharma sind optimal an die
Anforderungen der USP und Ph.Eur. zur Überwachung von pharmazeutischen Wässern
angepasst.
- Eine Verifizierung der TOC-Ergebnisse entsprechend der Arzneibücher erfordert die
regelmäßige Durchführung von sogenannten Systemeignungstests (system suitability
test) um die Leistung des Systems zu kontrollieren. Die von der USP / Ph.Eur. definierte Signifikanz für PW und WFI liegt bei 500 ppb. Systemeignung bezieht sich dabei auf die Effizienz ("response efficiency") des Aufschlusses einer schwer oxidierbaren Substanz (Benzochinon) im Vergleich zu einer leicht aufschließbaren Substanz (Sucrose), jeweils in einer Konzentration von 500 ppb. Zugelassen ist ein Quotient im Bereich von 85 % bis 115 %.
- Die UV/Persulfat Oxidation bietet eine hohe Sensitivität bei geringem Wartungsaufwand und zeigt eine gute Effizienz in der vollständigen Oxidation von organisch gebundenem Kohlenstoff zu Kohlendioxid in der folgenden Abbildung.
Die Sucrose- bzw. Benzochinon-Standardlösungen wurden jeweils 3x analysiert und anschließend die Mittelwerte verglichen.
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Ergebnis
Entsprechend den Anforderungen der USP und Ph.Eur. zeigen die uniTOC-Systeme ihre
Eignung zur Überwachung von Reinstwasser und Wasser für Injektionszwecke im
pharmazeutischen Bereich. Der System Suitability Test erreichte einen Quotienten von
101,1 %, der die Fähigkeit des Gerätes bestätigt, im Bereich bis 500 ppb (Grenze für
Pharmawasser) akkurat zu messen und keine Unterschiede in der Oxidationseffizienz bei unterschiedlich schwer aufschließbaren Substanzen zeigt.
